Wat is de Kjeldahl-methode voor stikstofbepaling?
Historische achtergrond
Stikstofbepaling heeft een lange geschiedenis binnen de analytische chemie.
De Kjeldahl-methode werd in 1883 geïntroduceerd door Johan Kjeldahl, destijds laboratoriumdirecteur bij Carlsberg.
Tijdens zijn onderzoek naar eiwitten in het moutproces ontwikkelde hij een methode voor stikstofbepaling die sneller en nauwkeuriger was dan bestaande technieken.
Portret van de Deense chemicus Johan Kjeldahl (1849-1900) door Otto Haslund (1842-1917) Oorspronkelijk kleurenschilderij in de directiekamer van het Carlsberg Laboratorium, Kopenhagen. Foto: Wikimedia Commons.
Totale Kjeldahl Stikstof: breed inzetbaar
De Kjeldahl-analyse is geschikt voor een zeer breed scala aan monsters:
- Voeding & diervoeders
- Dranken
- Milieu: bodem, water, afvalwater, slib
- Chemische en farmaceutische industrie
Hierdoor is TKN een erkende referentiemethode binnen gereguleerde sectoren.
TKN in milieuanalyse
Totale Kjeldahl Stikstof (TKN) omvat organische stikstof, ammoniak en ammonium. Voor Totale Stikstof (TN) worden nitraat- en nitrietwaarden afzonderlijk gemeten en toegevoegd.
TKN is vandaag een verplicht rapportageparameter in vele waterzuiveringsinstallaties.
TKN en eiwitbepaling
Bij voedselanalyse wordt TKN vaak gebruikt als maatstaf voor het eiwitgehalte.
De eiwitconcentratie wordt berekend met behulp van een omrekeningsfactor voor stikstof naar eiwit (N-factor), die afhankelijk is van de eiwitbron.
Typische omrekeningsfactoren zijn onder meer:
- 6,38 voor zuivelproducten
- 6,25 voor vlees, eieren en maïs
- 5,70 voor tarwemeel
- 5,46 voor pinda's
Ondanks enige variabiliteit vallen deze factoren binnen een relatief smal en gestandaardiseerd bereik.
Kjeldahl Nitrogen Analysis: Working Principle
1. Digestion
Tijdens de vertering worden complexe organische stikstofverbindingen afgebroken tot eenvoudigere moleculen, waardoor uiteindelijk ammoniumsulfaat ontstaat.
Dit proces wordt versneld door hoge temperaturen, zuur, zouten en katalysatoren (selenium, koper, titanium).
De dampen die tijdens de vertering vrijkomen, worden via een afzuigkap met behulp van een vacuümpomp met recirculerend water afgezogen en in een SMS-scrubber geneutraliseerd, wat zorgt voor operationele efficiëntie en bescherming van de apparatuur.
De vertering is de meest tijdrovende stap van de Kjeldahl-methode.
2. Destillatie
Ammoniumsulfaat wordt omgezet in ammoniakgas, dat wordt gedestilleerd en opgevangen in een zure oplossing, waarbij ammoniumionen worden gevormd.
Bij de standaard Kjeldahl-destillatie worden nitraten en nitrieten niet gedetecteerd. Om ook deze vormen mee te nemen, is een voorbehandelingsstap met behulp van een Devarda-legering vereist.
De Kjeldahl-distillatie-units van VELP bieden automatiseringsniveaus variërend van basisdistillatie tot volledig geautomatiseerde systemen met automatische toevoeging van reagentia, afzuiging van residu en geïntegreerde titratie.
3. Titratie
Met titratie wordt de hoeveelheid opgevangen ammoniak gekwantificeerd, waardoor het Kjeldahl-stikstofgehalte of het eiwitgehalte (%) kan worden berekend.
Mogelijkheden voor titratie zijn onder meer:
- Handmatige titratie (UDK 129, UDK 139)
- Automatische potentiometrische titratie (UDK 149)
- Automatische colorimetrische titratie (UDK 159, UDK 169 – aanbevolen door AOAC)
Normen en naleving
De Kjeldahl-methode is erkend door AOAC, ISO, EPA en andere internationale instanties.
Alle VELP Scientifica Kjeldahl-systemen voldoen aan deze normen.
Kjeldahl-oplossingen voor BeLux-laboratoria
In België en Luxemburg is een compleet aanbod Kjeldahl-instrumenten beschikbaar, geschikt voor gereguleerde laboratoria in voeding, milieu, chemie en farmacie.
Zowel de halfautomatische als de volledig geautomatiseerde oplossingen zijn ontworpen voor hoge nauwkeurigheid, naleving van de regelgeving en betrouwbare TKN- en eiwitanalyse in veeleisende analytische omgevingen.
Automatische Verteringsunits
|
Model |
Posities |
|
8 |
|
|
12 |
|
|
20 |
|
|
42 |
Accessoires voor DK & DKL series
|
Model |
|
De KS 1000 Scrubber is ontworpen om giftige dampen te neutraliseren die tijdens de mineralisatie worden geproduceerd. |
Automatische Destillatie en Titratie
|
Model |
Titratie |
|
Kleurimetrisch + Autosampler |
|
|
Kleurimetrisch |
|
|
Potentiometrisch |
Semi-Automatic Distillation Units
|
Model |
Onze producten
De DK 18/26-serie Kjeldahl-ontsluitingsunit met aluminium verwarmingsblok zorgt voor een hoge thermische homogeniteit bij verwarming tot 450 °C. De temperatuur van het blok wordt constant geregeld door een microprocessor en is uiterst stabiel, homogeen en nauwkeurig: ±0,5 °C bij alle selecteerbare temperaturen.
De DK 18/26-serie garandeert nauwkeurigheid en herhaalbaarheid. Het toestel voert batchontsluiting uit van max.18 monsters met reageerbuisjes van 100 ml - Ø 26 mm, waardoor het energieverbruik (-13% t.o.v. de vorige serie) vermindert. Het lage energieverbruik zorgt voor lagere analysekosten en beperkt de CO2-uitstoot.
Voor toepassingen waarbij het digestieproces dampen, zure gassen of corrosieve stoffen produceert, wordt het onderstaande specifieke accessoire sterk aanbevolen:
- KS 1000 Scrubber neutraliseert alle dampen
De DK 20-serie Kjeldahl-digestie-eenheid met verwarmingsblok van aluminium zorgt voor een hoge thermische homogeniteit bij verwarming tot 450 °C. De temperatuur van het blok wordt constant geregeld door een microprocessor en is uiterst stabiel, homogeen en nauwkeurig: ±0,5 °C bij alle selecteerbare temperaturen.
De DK 20-serie garandeert nauwkeurigheid en herhaalbaarheid. Het toestel voert batchontsluiting uit van maximaal 20 monsters met reageerbuisjes van 250 ml - Ø 42 m, waardoor het energieverbruik (-13% t.o.v. de vorige serie) vermindert. Het lage energieverbruik zorgt voor lagere analysekosten en beperkt de CO2-uitstoot.
Voor toepassingen waarbij het ontbindingsproces dampen, zure gassen of corrosieve stoffen produceert, wordt het onderstaande specifieke accessoire sterk aanbevolen:
- KS 1000 Scrubber neutraliseert alle dampen
De digestie-eenheid uit de DK 42/26-serie met aluminium verwarmingsblok zorgt voor een hoge thermische homogeniteit bij verwarming tot 450 °C. De temperatuur van het blok wordt constant geregeld door een microprocessor en is uiterst stabiel, homogeen en nauwkeurig: ±0,5 °C bij alle selecteerbare temperaturen. De DK 42/26 maakt digesties mogelijk met 42 posities voor reageerbuisjes van 100 ml, Ø 26 mm.
De DK 42/26-serie garandeert nauwkeurigheid en herhaalbaarheid. Het toestel voert batchdigestie uit van maximaal 42 monsters met reageerbuisjes van 100 ml - Ø 26 mm, waardoor het energieverbruik wordt verminderd (-13% in vergelijking met de vorige serie). Een laag energieverbruik zorgt voor lagere analysekosten en beperkt de CO2-uitstoot.
Voor toepassingen waarbij het digestieproces dampen, zure gassen of corrosieve stoffen produceert, wordt het onderstaande specifieke accessoire sterk aanbevolen:
- KS 1000 Scrubber neutraliseert alle dampen.
De Kjeldahl-ontsluitingsunit uit de DK 6/48-serie met aluminium verwarmingsblok zorgt voor een hoge thermische homogeniteit bij verwarming tot 450 °C. De temperatuur van het blok wordt continu geregeld door een microprocessor en is uiterst stabiel, homogeen en nauwkeurig: ± 0,5 °C bij alle instelbare temperaturen.
De DK 6/48-serie garandeert nauwkeurigheid en herhaalbaarheid. Het toestel voert batch-ontsluiting uit van 6 monsters met reageerbuisjes van 300 ml - Ø 48 mm. Hierdoor vermindert het stroomverbruik met 13% t.o.v. de vorige serie. Het lage energieverbruik zorgt voor lage kosten per analyse en beperkt de CO2-uitstoot.
Voor toepassingen waarbij het digestieproces dampen, zure gassen of corrosieve stoffen produceert, wordt het onderstaande specifieke accessoire sterk aanbevolen:
- KS 1000 Scrubber neutraliseert alle dampen
De digestie-eenheid uit de DK 8-serie met aluminium verwarmingsblok zorgt voor een hoge thermische homogeniteit bij verwarming tot 450 °C. De temperatuur van het blok wordt constant geregeld door een microprocessor en is uiterst stabiel, homogeen en nauwkeurig: ±0,5 °C bij alle selecteerbare temperaturen.
De DK 8-serie garandeert nauwkeurigheid en herhaalbaarheid. Het toestel voert batch-digestie uit van max. 8 monsters met reageerbuisjes van 250 ml - Ø 42 m, waardoor het energieverbruik (-13% t.o.v. de vorige serie) vermindert. Het lage energieverbruik zorgt voor lagere analysekosten en beperkt de CO2-uitstoot.
Voor toepassingen waarbij het digestieproces dampen, zure gassen of corrosieve stoffen produceert, wordt het onderstaande specifieke accessoire sterk aanbevolen:
- KS 1000 Scrubber neutraliseert alle dampen.
De Kjeldahl-ontsluitingsunit uit de DK 6-serie met aluminium verwarmingsblok zorgt voor een hoge thermische homogeniteit bij verwarming tot 450 °C. De temperatuur van het blok wordt continu geregeld door een microprocessor en is uiterst stabiel, homogeen en nauwkeurig: ±0,5 °C bij alle instelbare temperaturen.
De DK 6-serie garandeert nauwkeurigheid en herhaalbaarheid en voert batch-digestie uit van 6 monsters met reageerbuisjes van 250 ml - Ø 42 mm. Hierdoor vermindert het energieverbruik (-13% t.o.v. de vorige serie)wat zorgt voor lagere analysekosten en de CO2-uitstoot beperkt.
Voor toepassingen waarbij het digestieproces dampen, zure gassen of corrosieve stoffen produceert, wordt het onderstaande specifieke accessoire sterk aanbevolen:
- KS 1000 Scrubber neutraliseert alle dampen
Het DKL-apparaat is volledig automatisch en direct klaar voor gebruik, aangezien het bestaat uit een aluminium verwarmingsblok, een lift voor automatische monsterverwerking, een afzuigkap, reageerbuisjes, een reageerbuisrek en een druppelbak. De DKL 12 automatiseert de digestie met 12 plaatsen voor zowel 250- als 400-ml-reageerbuisjes, Ø 42 mm.
De laboratoriumtechnicus beschikt over de allernieuwste technologie en kan de analyse instellen door te kiezen uit een bibliotheek van 54 programma's (30 vooraf geïnstalleerd + 24 aanpasbaar)en op START te drukken. Het systeem werkt volledig autonoom wat de productiviteit van het laboratorium verhoogt.
Het in- en uitladen is eenvoudig, waardoor de VELP DKL zeer gebruiksvriendelijk is bij het uitvoeren van Kjeldahl-analyses. Bovendien hoeft het monster niet te worden aangeraakt wanneer de buisjes heet zijn!
Voor toepassingen waarbij het digestieproces dampen, zure gassen of bijtende stoffen produceert, wordt het onderstaande specifieke accessoire sterk aanbevolen:
.
- KS 1000 Scrubber neutraliseert alle dampen
Het DKL-systeem is volledig automatisch en direct klaar voor gebruik, aangezien het bestaat uit een aluminium verwarmingsblok, een hefinrichting voor automatische monsterverwerking, een afzuigkap, reageerbuisjes, een reageerbuisrek en een lekbak. De DKL 20 automatiseert de digestie met 20 posities voor zowel 250 als 400 ml reageerbuisjes, Ø 42 mm.
De DKL-serie biedt de gebruiker de allernieuwste technologie waarmee de laboratoriumtechnicus de analyse kan instellen door te kiezen uit een bibliotheek van 54 programma's (30 vooraf geïnstalleerd + 24 aanpasbaar), op START te drukken en het apparaat zijn werk te laten doen, wat de productiviteit van het lab sterk verhoogt.
Het gemak van vullen en legen maakt de VELP DKL een plezier om te gebruiken bij het uitvoeren van Kjeldahl-analyses, zonder dat u de monsters hoeft aan te raken wanneer de buisjes heet zijn!
Voor toepassingen waarbij het digestieproces dampen, zure gassen of bijtende stoffen produceert, wordt het onderstaande specifieke accessoire sterk aanbevolen:
- KS 1000 Scrubber neutraliseert alle dampen.
Het DKL-apparat is volledig automatisch en direct klaar voor gebruik, aangezien het bestaat uit een aluminium verwarmingsblok, een lift voor automatische monsterverwerking, een afzuigkap, reageerbuisjes, een reageerbuisrek en een lekbak. De DKL 42/26 maakt geautomatiseerde digestie mogelijk met 42 posities voor reageerbuisjes van 100 ml, Ø 26 mm.
De laboratoriumtechnicus beschikt over de allernieuwste technologie en kan de analyse instellen door te kiezen uit een bibliotheek van 54 programma's (30 vooraf geïnstalleerd + 24 aanpasbaar) en op START te drukken. Het systeeem werkt volledig autonoom wat de productiviteit van het laboratorium verhoogt.
Het in- en uitladen is eenvoudig, waardoor de VELP DKL zeer gebruiksvriendelijk is bij het uitvoeren van Kjeldahl-analyses. Bovendien hoeft het monster niet te worden aangeraakt wanneer de buisjes heet zijn!
Voor toepassingen waarbij het digestieproces dampen, zure gassen of bijtende stoffen produceert, wordt het onderstaande specifieke accessoire sterk aanbevolen:
- KS 1000 Scrubber neutraliseert alle dampen
Het DKL-apparaat is volledig automatisch en direct klaar voor gebruik, aangezien het bestaat uit een aluminium verwarmingsblok, een lift voor automatische monsterverwerking, een afzuigkap, reageerbuisjes, een reageerbuisrek en een druppelbak.
De laboratoriumtechnicus beschikt over de allernieuwste technologie en kan de analyse instellen door te kiezen uit een bibliotheek van 54 programma's (30 vooraf geïnstalleerd + 24 aanpasbaar)en op START te drukken. Het systeem werkt volledig autonoom wat de productiviteit van het laboratorium verhoogt.
Het in- en uitladen is eenvoudig, waardoor de VELP DKL zeer gebruiksvriendelijk is bij het uitvoeren van Kjeldahl-analyses. Bovendien hoeft het monster niet te worden aangeraakt wanneer de buisjes heet zijn!
Voor toepassingen waarbij het digestieproces dampen, zure gassen of bijtende stoffen produceert, wordt het onderstaande specifieke accessoire sterk aanbevolen:
- De KS 1000 Scrubber neutraliseert alle dampen
De KS 1000-gaswasser is ontworpen om de laboratoriumomgeving en de gezondheid van de gebruikers te beschermen door blootstelling aan schadelijke zure dampen die vrijkomen tijdens de Kjeldahl-ontsluiting of andere processen te voorkomen.
Deze scrubber neutraliseert corrosieve en giftige gassen effectief in twee stappen:
- Verdunning: in het rechtervat stromen de reactiegassen in een wateroplossing waar ze effectief worden opgelost. Deze stap maakt het mogelijk om zelfs een deel van het tijdens de digestie geproduceerde zwaveldioxide op te vangen
- Neutralisatie: in het linkervat worden de reactiegassen geneutraliseerd in een natriumhydroxideoplossing. Dankzij een groot contactoppervlak tussen gas en vloeistof bereikt de KS 1000 een maximale neutralisatie-efficiëntie.
In specifieke toepassingen kan een optionele geactiveerde koolstoffilter worden gebruikt om geuren te absorberen die tijdens oxidatieve mineralisatie ontstaan.
De UDK 129 is een betrouwbare instapoplossing voor veilige distillaties. De meest geschikte distilleerder voor laboratoria die op zoek zijn naar een eenvoudig maar efficiënt instrument voor Kjeldahl-stikstof TKN, eiwitten, ammoniakale stikstof, nitraatstikstof (Devarda), TVBN, sulfieten, fenolen, vluchtige zuren, cyaniden en alcoholgehalte.
De Kjeldahl-distillatieunit UDK 129 beschikt over functies die zorgen voor een efficiënte en betrouwbare distillatie, die de verwachtingen van een gewone instapmodel eenheid ver overtreffen.
- Programmeerbare toevoeging van natriumhydroxide
- Zeer nauwkeurige pomp die zorgt voor een constante, nauwkeurige dosering van het reagens
- Intuïtieve interface voor eenvoudige analyse-instellingen
- Maximale veiligheid voor de gebruiker
- Ongeëvenaarde flexibiliteit met een breed assortiment accessoires
