Qu’est-ce que la méthode Kjeldahl pour la détermination de l’azote ?
Origines de la méthode
La détermination de l’azote occupe une place historique majeure en chimie analytique.
La méthode Kjeldahl a été introduite en 1883 par Johan Kjeldahl lors d’une réunion de la Société Chimique Danoise.
À l’époque responsable du laboratoire Carlsberg, Johan Kjeldahl étudiait scientifiquement les procédés de fabrication de la bière. En analysant les protéines lors de la production du malt, il développa une méthode de dosage de l’azote plus rapide et plus précise que celles existantes.
Portrait du chimiste danois Johan Kjeldahl (1849-1900) par Otto Haslund (1842-1917). Peinture originale en couleur située dans la salle de réunion du laboratoire Carlsberg, Copenhague. Photo: Wikimedia Commons.
Azote Kjeldahl Total : une méthode polyvalente
L’analyse Kjeldahl est extrêmement polyvalente et applicable à de nombreux types d’échantillons :
- Agroalimentaire & alimentation animale
- Boissons
- Environnement : sols, eaux, eaux usées, boues
- Industries chimique et pharmaceutique
Cette polyvalence fait du TKN une méthode de référence dans de nombreux secteurs réglementés.
TKN en analyse environnementale
Le Total Kjeldahl Nitrogen correspond à la somme de l’azote organique, de l’ammoniac et de l’ammonium. Le Total Nitrogen (TN) est obtenu en ajoutant les nitrates et nitrites mesurés séparément.
Aujourd’hui, le TKN est un paramètre réglementaire obligatoire dans de nombreuses stations d’épuration.
TKN et protéines
En analyse alimentaire, le TKN est utilisé comme indicateur indirect de la teneur en protéines, via des facteurs de conversion spécifiques au type de matrice.
La concentration en protéines est calculée à l'aide d'un facteur de conversion azote-protéines (facteur N), qui dépend de la source de protéines.
Parmi les facteurs de conversion courants, on peut citer :
- 6,38 pour les produits laitiers
- 6,25 pour la viande, les œufs et le maïs
- 5,70 pour la farine de blé
- 5.46 pour des cacahuètes
Malgré leur variabilité, ces facteurs s'inscrivent dans une fourchette relativement étroite et normalisée.
Principe de fonctionnement de la méthode Kjeldahl
1. Digestion
Au cours de la digestion, les composés azotés organiques complexes sont décomposés en molécules plus simples, pour former finalement du sulfate d'ammonium.
Ce processus est accéléré par les températures élevées, les acides, les sels et les catalyseurs (sélénium, cuivre, titane).
Les vapeurs libérées pendant la digestion sont aspirées via un bouchon d'aspiration à l'aide d'une pompe à vide à recirculation d'eau, puis neutralisées dans un laveur SMS, ce qui garantit l'efficacité opérationnelle et la protection des équipements.
La digestion est l'étape la plus longue de la méthode de Kjeldahl.
2. Distillation
Le sulfate d'ammonium est transformé en ammoniac gazeux, qui est ensuite distillé et capté dans une solution acide, formant ainsi des ions ammonium.
La distillation de Kjeldahl standard ne permet pas de détecter les nitrates ni les nitrites. Pour prendre en compte ces formes, une étape de préréduction à l'aide d'un alliage de Devarda est nécessaire.
Les unités de distillation Kjeldahl de VELP offrent différents niveaux d’automatisation, allant de la distillation de base à des systèmes entièrement automatisés avec ajout automatique de réactifs, aspiration des résidus et titrage intégré.
3. Titrage
Le titrage permet de quantifier la quantité d'ammoniac recueillie, ce qui permet de calculer l'azote Kjeldahl ou la teneur en protéines (%).
Les options de titrage sont les suivantes :
- Titrage manuel (UDK 129, UDK 139)
- Titrage potentiométrique automatique (UDK 149)
- Titrage colorimétrique automatique (UDK 159, UDK 169 – recommandé par l'AOAC)
Normes et conformité
La méthode Kjeldahl est reconnue par les normes AOAC, ISO, EPA, entre autres.
Les équipements VELP Scientifica sont conformes à l’ensemble de ces référentiels.
Solutions Kjeldahl pour les laboratoires BeLux
Une gamme complète d’instruments Kjeldahl est disponible en Belgique et au Luxembourg, répondant aux exigences des laboratoires réglementés en agroalimentaire, environnement et industrie.
Les solutions semi-automatiques et entièrement automatisées sont toutes deux conçues pour garantir une grande précision, la conformité réglementaire et la fiabilité des analyses de TKN et de protéines dans des environnements analytiques exigeants.
Unités de digestion automatiques
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Modèle |
Positions |
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8 |
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12 |
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20 |
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42 |
Accessoires pour séries DK et DKL
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Modèle |
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Le KS 1000 Scrubber est conçu pour neutraliser les fumées toxiques produites lors de la minéralisation. |
Distillation & titration automatiques
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Modèle |
Titrage |
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Colorimétrique + Auto-échantillonneur |
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Colorimétrique |
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Potentiométrique |
Distillation semi-automatiques
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Modèle |
Nos produits
L'UDK 159 est conçu pour les laboratoires à haut débit qui exigent des résultats précis et reproductibles concernant l'azote Kjeldahl (TKN), les protéines, l'azote ammoniacal, l'azote nitrique (Devarda), le TVBN, les sulfites, les phénols, les acides volatils, les cyanures et la teneur en alcool.
- Le processus entièrement automatique garantit un fonctionnement efficace, la distillation et le titrage étant effectués simultanément
- Délai d'obtention des résultats réduit au minimum grâce au titrage en ligne et au calcul automatique des résultats
- Précision et répétabilité des résultats de premier ordre grâce au titrateur colorimétrique intégré avec burette de haute précision
- Ajout programmable d'acide borique, d'eau et d'hydroxyde de sodium
- Niveau de production de vapeur sélectionnable de 10 % à 100 %
- Élimination automatique des résidus du titrateur et du tube d'échantillon
- Utilisation claire et intuitive grâce à l'interface utilisateur intelligente et à l'écran numérique
- Sécurité maximale pour l'opérateur
- Flexibilité inégalée grâce à une large gamme d'accessoires
L'unité de digestion de la série DK 8, équipée d'un bloc chauffant en aluminium, garantit une grande homogénéité thermique jusqu'à 450 °C. La température du bloc est contrôlée en permanence par un microprocesseur et est extrêmement stable, homogène et précise : ±0,5 °C à toutes les températures sélectionnables.
La série DK 8 garantit précision et répétabilité. L'appareil permet la digestion par lots de jusqu'à 8 échantillons dans des tubes à essai de 250 ml - Ø 42 mm, réduisant ainsi la consommation d'énergie (-13 % par rapport à la série précédente). La faible consommation d'énergie permet de réduire les coûts d'analyse et de limiter les émissions de CO2.
Pour les applications où le processus de digestion produit des fumées, des gaz acides ou des substances corrosives, l'accessoire spécifique ci-dessous est fortement recommandé :
- Le scrubber KS 1000 neutralise toutes les fumées. neutralizes all the fumes.
L'unité de digestion Kjeldahl de la série DK 20 avec bloc chauffant en aluminium assure une homogénéité thermique élevée jusqu'à 450 °C. La température du bloc est contrôlée en permanence par un microprocesseur et est extrêmement stable, homogène et précise : ±0,5 °C à toutes les températures sélectionnables.
La série DK 20 garantit précision et répétabilité. L'appareil permet la digestion par lots de jusqu'à 20 échantillons avec des tubes à essai de 250 ml - Ø 42 m, réduisant ainsi la consommation d'énergie (-13 % par rapport à la série précédente). La faible consommation d'énergie permet de réduire les coûts d'analyse et de limiter les émissions de CO2.
Pour les applications où le processus de digestion produit des fumées, des gaz acides ou des substances corrosives, l'accessoire spécifique ci-dessous est fortement recommandé :
- Le scrubber KS 1000 neutralise toutes les fumées
L'appareil de digestion de la série DK 42/26 avec bloc chauffant en aluminium assure une homogénéité thermique élevée jusqu'à 450 °C. La température du bloc est contrôlée en permanence par un microprocesseur et est extrêmement stable, homogène et précise : ±0,5 °C à toutes les températures sélectionnables. Le DK 42/26 permet des digestions avec 42 positions pour des tubes à essai de 100 ml, Ø 26 mm.
La série DK 42/26 garantit précision et répétabilité. L'appareil effectue la digestion par lots de jusqu'à 42 échantillons avec des tubes à essai de 100 ml - Ø 26 mm, réduisant ainsi la consommation d'énergie (-13 % par rapport à la série précédente). La faible consommation d'énergie permet de réduire les coûts d'analyse et de limiter les émissions de CO2.
Pour les applications où le processus de digestion produit des fumées, des gaz acides ou des substances corrosives, l'accessoire spécifique ci-dessous est fortement recommandé :
- Le scrubber KS 1000 neutralise toutes les fumées.
L'unité de digestion Kjeldahl de la série DK 6, équipée d'un bloc chauffant en aluminium, assure une grande homogénéité thermique jusqu'à 450 °C. La température du bloc est contrôlée en permanence par un microprocesseur et est extrêmement stable, homogène et précise : ±0,5 °C pour toutes les températures sélectionnables.
La série DK 6 garantit précision et répétabilité. L'appareil permet la digestion par lots de jusqu'à 6 échantillons dans des tubes à essai de 250 ml - Ø 42 mm, réduisant ainsi la consommation d'énergie (-13 % par rapport à la série précédente). La faible consommation d'énergie permet de réduire les coûts d'analyse et de limiter les émissions de CO2.
Pour les applications où le processus de digestion produit des fumées, des gaz acides ou des substances corrosives, l'accessoire spécifique ci-dessous est fortement recommandé :
- Le scrubber KS 1000 neutralise toutes les fumées
Les appareils de digestion DKL sont entièrement automatiques et immédiatement prêts à l'emploi, car ils se composent d'un bloc chauffant en aluminium, d'un système de levage pour la manipulation automatique des échantillons, d'une hotte d'aspiration, de tubes à essai, d'un portoir pour tubes à essai et d'un bac d'égouttage.
Le DKL 12 permet d'automatiser la digestion grâce à ses 12 emplacements pouvant accueillir des tubes à essai de 250 ou 400 ml, d'un diamètre de 42 mm.
La série DKL offre à l'opérateur une technologie de pointe qui permet au technicien de laboratoire de configurer l'analyse en choisissant parmi une bibliothèque de 54 programmes (30 préinstallés + 24 personnalisables), d'appuyer sur START et de s'absenter, ce qui augmente la productivité du laboratoire.
La facilité de chargement et de déchargement rend le VELP DKL très agréable à utiliser pour les analyses Kjeldahl, et il n'est pas nécessaire de manipuler l'échantillon lorsque les tubes sont chauds !
Pour les applications où le processus de digestion produit des fumées, des gaz acides ou des substances corrosives, l'accessoire spécifique ci-dessous est fortement recommandé :
- Le KS 1000 Scrubber neutralise toutes les fumées
Les appareils de digestion DKL sont entièrement automatiques et immédiatement prêts à l'emploi, car ils se composent d'un bloc chauffant en aluminium, d'un système de levage pour la manipulation automatique des échantillons, d'une hotte d'aspiration, de tubes à essai, d'un portoir pour tubes à essai et d'un bac d'égouttage. Le DKL 20 automatise la digestion avec 20 positions pour des tubes à essai de 250 et 400 ml, Ø 42 mm.
Les appareils DKL offrent à l'opérateur une technologie de pointe qui permet au technicien de laboratoire de configurer l'analyse en choisissant parmi une bibliothèque de 54 programmes (30 préinstallés + 24 personnalisables), d'appuyer sur START et de s'absenter, ce qui augmente la productivité du laboratoire.
La facilité de chargement et de déchargement rend le VELP DKL très agréable à utiliser pour les analyses Kjeldahl, et il n'est pas nécessaire de manipuler l'échantillon lorsque les tubes sont chauds !
Pour les applications où le processus de digestion produit des fumées, des gaz acides ou des substances corrosives, l'accessoire spécifique ci-dessous est fortement recommandé :
- Le scrubber KS 1000 neutralise toutes les fumées
Les digesteurs DKL sont entièrement automatiques et immédiatement prêts à l'emploi, car ils se composent d'un bloc chauffant en aluminium, d'un système de levage pour la manipulation automatique des échantillons, d'une hotte d'aspiration, de tubes à essai, d'un portoir pour tubes à essai et d'un bac d'égouttage. Le modèle DKL 42/26 permet une digestion automatisée avec 42 emplacements pour des tubes à essai de 100 ml, Ø 26 mm
La série DKL offre à l'opérateur une technologie de pointe qui permet au technicien de laboratoire de configurer l'analyse en choisissant parmi une bibliothèque de 54 programmes (30 préinstallés + 24 personnalisables), d'appuyer sur START et de s'absenter, ce qui augmente la productivité du laboratoire.
La facilité de chargement et de déchargement rend le VELP DKL très agréable à utiliser pour les analyses Kjeldahl, et il n'est pas nécessaire de manipuler l'échantillon lorsque les tubes sont chauds !
Pour les applications où le processus de digestion produit des fumées, des gaz acides ou des substances corrosives, l'accessoire spécifique ci-dessous est fortement recommandé :
- Le scrubber KS 1000 neutralise toutes les fumées
Les appareils de digestion DKL sont entièrement automatiques et immédiatement prêts à l'emploi, car ils se composent d'un bloc chauffant en aluminium, d'un système de levage pour la manipulation automatique des échantillons, d'une hotte d'aspiration, de tubes à essai, d'un portoir pour tubes à essai et d'un bac d'égouttage.
La série DKL offre à l'opérateur une technologie de pointe qui permet au technicien de laboratoire de configurer l'analyse en choisissant parmi une bibliothèque de 54 programmes (30 préinstallés + 24 personnalisables), d'appuyer sur START et de s'absenter, ce qui améliore considérablement la productivité du laboratoire.
La facilité de chargement et de déchargement rend le VELP DKL très agréable à utiliser pour les analyses Kjeldahl, et il n'est pas nécessaire de manipuler l'échantillon lorsque les tubes sont chauds !
Pour les applications où le processus de digestion produit des fumées, des gaz acides ou des substances corrosives, l'accessoire spécifique ci-dessous est fortement recommandé :
For applications where the digestion process produces fumes, acid gases or corrosive substances, the below specific accessory is strongly recommended:
- Le Scrubber KS 1000 neutralise toutes les fumées
L'unité de digestion Kjeldahl de la série DK 6/48, équipée d'un bloc chauffant en aluminium, assure une grande homogénéité thermique jusqu'à 450 °C. La température du bloc est contrôlée en permanence par un microprocesseur et est extrêmement stable, homogène et précise : ± 0,5 °C à toutes les températures sélectionnables.
La série DK 6/48 garantit précision et répétabilité. L'appareil permet la digestion par lots de jusqu'à 6 échantillons dans des tubes à essai de 300 ml - Ø 48 mm, réduisant la consommation d'énergie de 13 % par rapport à la série précédente. La faible consommation d'énergie permet de réduire les coûts de chaque analyse et de limiter les émissions de CO2.
Pour les applications où le processus de digestion produit des fumées, des gaz acides ou des substances corrosives, l'accessoire spécifique ci-dessous est fortement recommandé :
- Le scrubber KS 1000 neutralise toutes les fumées
L'unité de digestion Kjeldahl de la série DK 18/26 avec bloc chauffant en aluminium assure une homogénéité thermique élevée jusqu'à 450 °C. La température du bloc est contrôlée en permanence par un microprocesseur et est extrêmement stable, homogène et précise : ±0,5 °C à toutes les températures sélectionnables.
La série DK 18/26 garantit précision et répétabilité. L'appareil effectue la digestion par lots de jusqu'à 18 échantillons avec des tubes à essai de 100 ml - Ø 26 mm, réduisant ainsi la consommation d'énergie (-13 % par rapport à la série précédente). La faible consommation d'énergie permet de réduire les coûts d'analyse et de limiter les émissions de CO2.
Pour les applications où le processus de digestion produit des fumées, des gaz acides ou des substances corrosives, l'accessoire spécifique ci-dessous est fortement recommandé :
- Le scrubber KS 1000 neutralise toutes les fumées
L'épurateur KS 1000 est conçu pour protéger l'environnement du laboratoire et la santé des opérateurs en éliminant l'exposition aux vapeurs acides nocives produites lors de la digestion de Kjeldahl ou d'autres procédés.
L'appareil neutralise efficacement les gaz corrosifs et toxiques en deux étapes :
- Dilution: dans le réservoir de droite, les gaz de réaction s'écoulent dans une solution aqueuse où ils sont efficacement dissous. Cette étape permet de piéger même une partie du dioxyde de soufre produit lors de la digestion.
- Neutralisation: dans le réservoir de gauche, les gaz de réaction sont neutralisés dans une solution d'hydroxyde de sodium. Grâce à une large surface de contact entre le gaz et le liquide, l'épurateur KS 1000 atteint une efficacité de neutralisation maximale.
Dans certaines applications spécifiques, un filtre à charbon activé optionnel peut être utilisé pour absorber les odeurs produites lors de la minéralisation oxydative.
