Wat is de Kjeldahl-methode voor stikstofbepaling?
Historische achtergrond
Stikstofbepaling heeft een lange geschiedenis binnen de analytische chemie.
De Kjeldahl-methode werd in 1883 geïntroduceerd door Johan Kjeldahl, destijds laboratoriumdirecteur bij Carlsberg.
Tijdens zijn onderzoek naar eiwitten in het moutproces ontwikkelde hij een methode voor stikstofbepaling die sneller en nauwkeuriger was dan bestaande technieken.
Portret van de Deense chemicus Johan Kjeldahl (1849-1900) door Otto Haslund (1842-1917) Oorspronkelijk kleurenschilderij in de directiekamer van het Carlsberg Laboratorium, Kopenhagen. Foto: Wikimedia Commons.
Totale Kjeldahl Stikstof: breed inzetbaar
De Kjeldahl-analyse is geschikt voor een zeer breed scala aan monsters:
- Voeding & diervoeders
- Dranken
- Milieu: bodem, water, afvalwater, slib
- Chemische en farmaceutische industrie
Hierdoor is TKN een erkende referentiemethode binnen gereguleerde sectoren.
TKN in milieuanalyse
Totale Kjeldahl Stikstof (TKN) omvat organische stikstof, ammoniak en ammonium. Voor Totale Stikstof (TN) worden nitraat- en nitrietwaarden afzonderlijk gemeten en toegevoegd.
TKN is vandaag een verplicht rapportageparameter in vele waterzuiveringsinstallaties.
TKN en eiwitbepaling
Bij voedselanalyse wordt TKN vaak gebruikt als maatstaf voor het eiwitgehalte.
De eiwitconcentratie wordt berekend met behulp van een omrekeningsfactor voor stikstof naar eiwit (N-factor), die afhankelijk is van de eiwitbron.
Typische omrekeningsfactoren zijn onder meer:
- 6,38 voor zuivelproducten
- 6,25 voor vlees, eieren en maïs
- 5,70 voor tarwemeel
- 5,46 voor pinda's
Ondanks enige variabiliteit vallen deze factoren binnen een relatief smal en gestandaardiseerd bereik.
Kjeldahl Nitrogen Analysis: Working Principle
1. Digestion
Tijdens de vertering worden complexe organische stikstofverbindingen afgebroken tot eenvoudigere moleculen, waardoor uiteindelijk ammoniumsulfaat ontstaat.
Dit proces wordt versneld door hoge temperaturen, zuur, zouten en katalysatoren (selenium, koper, titanium).
De dampen die tijdens de vertering vrijkomen, worden via een afzuigkap met behulp van een vacuümpomp met recirculerend water afgezogen en in een SMS-scrubber geneutraliseerd, wat zorgt voor operationele efficiëntie en bescherming van de apparatuur.
De vertering is de meest tijdrovende stap van de Kjeldahl-methode.
2. Destillatie
Ammoniumsulfaat wordt omgezet in ammoniakgas, dat wordt gedestilleerd en opgevangen in een zure oplossing, waarbij ammoniumionen worden gevormd.
Bij de standaard Kjeldahl-destillatie worden nitraten en nitrieten niet gedetecteerd. Om ook deze vormen mee te nemen, is een voorbehandelingsstap met behulp van een Devarda-legering vereist.
De Kjeldahl-distillatie-units van VELP bieden automatiseringsniveaus variërend van basisdistillatie tot volledig geautomatiseerde systemen met automatische toevoeging van reagentia, afzuiging van residu en geïntegreerde titratie.
3. Titratie
Met titratie wordt de hoeveelheid opgevangen ammoniak gekwantificeerd, waardoor het Kjeldahl-stikstofgehalte of het eiwitgehalte (%) kan worden berekend.
Mogelijkheden voor titratie zijn onder meer:
- Handmatige titratie (UDK 129, UDK 139)
- Automatische potentiometrische titratie (UDK 149)
- Automatische colorimetrische titratie (UDK 159, UDK 169 – aanbevolen door AOAC)
Normen en naleving
De Kjeldahl-methode is erkend door AOAC, ISO, EPA en andere internationale instanties.
Alle VELP Scientifica Kjeldahl-systemen voldoen aan deze normen.
Kjeldahl-oplossingen voor BeLux-laboratoria
In België en Luxemburg is een compleet aanbod Kjeldahl-instrumenten beschikbaar, geschikt voor gereguleerde laboratoria in voeding, milieu, chemie en farmacie.
Zowel de halfautomatische als de volledig geautomatiseerde oplossingen zijn ontworpen voor hoge nauwkeurigheid, naleving van de regelgeving en betrouwbare TKN- en eiwitanalyse in veeleisende analytische omgevingen.
Automatische Verteringsunits
|
Model |
Posities |
|
8 |
|
|
12 |
|
|
20 |
|
|
42 |
Accessoires voor DK & DKL series
|
Model |
|
De KS 1000 Scrubber is ontworpen om giftige dampen te neutraliseren die tijdens de mineralisatie worden geproduceerd. |
Automatische Destillatie en Titratie
|
Model |
Titratie |
|
Kleurimetrisch + Autosampler |
|
|
Kleurimetrisch |
|
|
Potentiometrisch |
Semi-Automatic Distillation Units
|
Model |
Onze producten
De UDK 139 is een handige en betrouwbare oplossing voor veilige, semiautomatische distillaties. De perfecte destillator voor laboratoria die op zoek zijn naar nauwkeurige en reproduceerbare resultaten van Kjeldahl-stikstof TKN, eiwitten, ammoniakale stikstof, nitraatstikstof (Devarda), TVBN, sulfieten, fenolen, vluchtige zuren, cyaniden en alcoholgehalte.
De Kjeldahl-destilleerunit UDK 139 combineert een uitstekende prijs-kwaliteitverhouding met een hoge betrouwbaarheid en geavanceerde prestaties.
- Het semiautomatische proces zorgt voor een efficiënte werking.
- Programmeerbare toevoeging van water en natriumhydroxide.
- Selecteerbaar vermogen voor stoomgeneratie van 10% tot 100%.
- Automatische verwijdering van residuen uit de monsterbuis.
- Duidelijke en intuïtieve bediening dankzij de slimme gebruikersinterface en het digitale display.
- Maximale veiligheid voor de gebruiker.
- Ongeëvenaarde flexibiliteit met een breed assortiment accessoires.
De UDK 149 is ontworpen voor maximale flexibiliteit en reproduceerbare resultaten bij het bepalen van Kjeldahl-stikstof TKN, eiwitten, ammoniakale stikstof, nitraatstikstof (Devarda), TVBN, sulfieten, fenolen, vluchtige zuren, cyaniden en alcoholgehalte.
In combinatie met verschillende modellen externe potentiometrische titrators is er een hogere monsterdoorvoer en directe uitvoer van het eindresultaat.
- Aansluiting op verschillende externe titrators voor geautomatiseerde verwerking en efficiënte werking
- Uitstekende nauwkeurigheid en reproduceerbaarheid van de resultaten
- Programmeerbare toevoeging van boorzuur, water en natriumhydroxide
- Selecteerbaar stoomgeneratievermogen van 10% tot 100%
- Automatische verwijdering van residuen uit de monsterbuis
- Duidelijke en intuïtieve bediening dankzij de slimme gebruikersinterface en het digitale display
- Maximale veiligheid voor de gebruiker
- Ongeëvenaarde flexibiliteit met een breed assortiment accessoires
Onderstaande afbeelding toont de combinatie van de UDK 149 automatische Kjeldahl-stikstof-eiwitanalyzer (referentie: VEL-F30200145) samen met de TITROLINE 5000 automatische titrator (referentie: VEL-R30800194):
De UDK 159 is ontworpen voor laboratoria met een hoge doorvoer die nauwkeurige en reproduceerbare resultaten wensen voor Kjeldahl-stikstof (TKN), eiwitten, ammoniakstikstof, nitraatstikstof (Devarda), TVBN, sulfieten, fenolen, vluchtige zuren, cyaniden en alcoholgehalte.
- Het volledig automatische proces zorgt voor efficiënte werking, waarbij destillatie en titratie gelijktijdig plaatsvinden
- Kortste doorlooptijd met online-titratie en automatische berekening van de resultaten
- Uitstekende precisie en reproduceerbaarheid van de resultaten dankzij de geïntegreerde colorimetrische titrator met uiterst nauwkeurige buret.
- Instelbare toevoeging van boorzuur, water en natriumhydroxide.
- Instelbaar stoomgeneratieniveau van 10% tot 100%.
- Automatische verwijdering van residuen uit titrator en monsterbuis
- Duidelijke en intuïtieve bediening dankzij de Smart User Interface en het digitale display
- Maximale veiligheid voor de gebruiker
- Ongeëvenaarde flexibiliteit met een breed assortiment aan accessoires
De UDK 169 is ontworpen voor laboratoria met een hoge doorvoer die op zoek zijn naar nauwkeurige en reproduceerbare resultaten van Kjeldahl-stikstof TKN, eiwitten, ammoniakale stikstof, nitraatstikstof (Devarda), TVBN, sulfieten, fenolen, vluchtige zuren, cyaniden en alcoholgehalte.
De UDK 169 kan worden gebruikt in combinatie met de AutoKjel autosampler, voor een zeer productief systeem dat zelfstandig monsterbuisjes kan verwerken, die rechtstreeks in de volautomatische destillatie- en titratie-eenheid worden gevoerd.
- Het volautomatische proces zorgt voor een efficiënte werking, waarbij destillatie en titratie gelijktijdig worden uitgevoerd.
Maximale veiligheid voor de gebruiker. Ongeëvenaarde flexibiliteit met de autosampler en een breed assortiment accessoires. - Snelste resultaten met online-titratie en automatische berekening van de resultaten.
- Uitstekende nauwkeurigheid en precisie van de resultaten dankzij de geïntegreerde colorimetrische titrator met zeer nauwkeurige buret.
- Programmeerbare toevoeging van boorzuur, water en natriumhydroxide.
- Selecteerbaar stoomgeneratievermogen van 10% tot 100%
- Automatische verwijdering van residuen uit titrator en monsterbuis.
- Duidelijke en intuïtieve bediening dankzij de slimme gebruikersinterface en het digitale display.
- Maximale veiligheid voor de gebruiker.
- Ongeëvenaarde flexibiliteit met de autosampler en een breed assortiment accessoires.
De TitroLine® 5000 is een zeer compacte titrator voor eenvoudige routinetitraties.
Dankzij de standaardmethoden is het niet langer nodig om methoden te creëren. Laad gewoon de methode en druk op de startknop. GLP-conforme resultaten kunnen worden gedocumenteerd op een aangesloten printer of USB-stick. Aansluiting op verschillende externe titrators voor geautomatiseerde verwerking en efficiënte werkzaamheden.
- Kleurendisplay dat gemakkelijk van een afstand en onder extreme hoeken kan worden bekeken.
- Exporteer de resultaten als PDF of CSV op USB-sticks.
- Vooraf geïnstalleerde standaardmethoden
De volgende titratiemodi zijn mogelijk:
- Titraties naar pH, mV - eindpunt (2 EP)
- Titraties naar één equivalentiepunt (pH en mV) met dynamische of lineaire titratie-toevoeging
- Handmatige titraties met de controller
- Doseertaken
- Aantal methoden: 5
Typische toepassingen voor de TitroLine® 5000:
- Zoutgehalte in levensmiddelen (kaas, sojasaus, ketchup)
- pH-waarde, totale zuurgraad in wijn en dranken
- zuurtegraad in brood en brooddeeg
- Totaal stikstof volgens Kjeldahl
- Chloride in drinkwater en andere monsters
- pH-waarde, alkaliteit (p + m-waarde)
- FTA/TA („FOS/TAC“)
TitroLine 500 Automatische titrator omvat:
- 10006572 TITROLINE 5000 230V
- 10000284 Staafroerder TZ1847
- 10000285 pH-combinatie-elektrode N61
- 10000286 Stekkerkabelcombinatie K1A
- 10000287 Staafstandaard (145) SA TZ 1510
- 10000288 Ingebouwde PTFE NS 14,5 TZ 1520
- 10000289 Titratievat (200) TZ1759
- A00000211 Aansluitingsset Schott RS232
- A00191223 Voeding x Schott mechanische roerder
