Qu’est-ce que la méthode Kjeldahl pour la détermination de l’azote ?
Origines de la méthode
La détermination de l’azote occupe une place historique majeure en chimie analytique.
La méthode Kjeldahl a été introduite en 1883 par Johan Kjeldahl lors d’une réunion de la Société Chimique Danoise.
À l’époque responsable du laboratoire Carlsberg, Johan Kjeldahl étudiait scientifiquement les procédés de fabrication de la bière. En analysant les protéines lors de la production du malt, il développa une méthode de dosage de l’azote plus rapide et plus précise que celles existantes.
Portrait du chimiste danois Johan Kjeldahl (1849-1900) par Otto Haslund (1842-1917). Peinture originale en couleur située dans la salle de réunion du laboratoire Carlsberg, Copenhague. Photo: Wikimedia Commons.
Azote Kjeldahl Total : une méthode polyvalente
L’analyse Kjeldahl est extrêmement polyvalente et applicable à de nombreux types d’échantillons :
- Agroalimentaire & alimentation animale
- Boissons
- Environnement : sols, eaux, eaux usées, boues
- Industries chimique et pharmaceutique
Cette polyvalence fait du TKN une méthode de référence dans de nombreux secteurs réglementés.
TKN en analyse environnementale
Le Total Kjeldahl Nitrogen correspond à la somme de l’azote organique, de l’ammoniac et de l’ammonium. Le Total Nitrogen (TN) est obtenu en ajoutant les nitrates et nitrites mesurés séparément.
Aujourd’hui, le TKN est un paramètre réglementaire obligatoire dans de nombreuses stations d’épuration.
TKN et protéines
En analyse alimentaire, le TKN est utilisé comme indicateur indirect de la teneur en protéines, via des facteurs de conversion spécifiques au type de matrice.
La concentration en protéines est calculée à l'aide d'un facteur de conversion azote-protéines (facteur N), qui dépend de la source de protéines.
Parmi les facteurs de conversion courants, on peut citer :
- 6,38 pour les produits laitiers
- 6,25 pour la viande, les œufs et le maïs
- 5,70 pour la farine de blé
- 5.46 pour des cacahuètes
Malgré leur variabilité, ces facteurs s'inscrivent dans une fourchette relativement étroite et normalisée.
Principe de fonctionnement de la méthode Kjeldahl
1. Digestion
Au cours de la digestion, les composés azotés organiques complexes sont décomposés en molécules plus simples, pour former finalement du sulfate d'ammonium.
Ce processus est accéléré par les températures élevées, les acides, les sels et les catalyseurs (sélénium, cuivre, titane).
Les vapeurs libérées pendant la digestion sont aspirées via un bouchon d'aspiration à l'aide d'une pompe à vide à recirculation d'eau, puis neutralisées dans un laveur SMS, ce qui garantit l'efficacité opérationnelle et la protection des équipements.
La digestion est l'étape la plus longue de la méthode de Kjeldahl.
2. Distillation
Le sulfate d'ammonium est transformé en ammoniac gazeux, qui est ensuite distillé et capté dans une solution acide, formant ainsi des ions ammonium.
La distillation de Kjeldahl standard ne permet pas de détecter les nitrates ni les nitrites. Pour prendre en compte ces formes, une étape de préréduction à l'aide d'un alliage de Devarda est nécessaire.
Les unités de distillation Kjeldahl de VELP offrent différents niveaux d’automatisation, allant de la distillation de base à des systèmes entièrement automatisés avec ajout automatique de réactifs, aspiration des résidus et titrage intégré.
3. Titrage
Le titrage permet de quantifier la quantité d'ammoniac recueillie, ce qui permet de calculer l'azote Kjeldahl ou la teneur en protéines (%).
Les options de titrage sont les suivantes :
- Titrage manuel (UDK 129, UDK 139)
- Titrage potentiométrique automatique (UDK 149)
- Titrage colorimétrique automatique (UDK 159, UDK 169 – recommandé par l'AOAC)
Normes et conformité
La méthode Kjeldahl est reconnue par les normes AOAC, ISO, EPA, entre autres.
Les équipements VELP Scientifica sont conformes à l’ensemble de ces référentiels.
Solutions Kjeldahl pour les laboratoires BeLux
Une gamme complète d’instruments Kjeldahl est disponible en Belgique et au Luxembourg, répondant aux exigences des laboratoires réglementés en agroalimentaire, environnement et industrie.
Les solutions semi-automatiques et entièrement automatisées sont toutes deux conçues pour garantir une grande précision, la conformité réglementaire et la fiabilité des analyses de TKN et de protéines dans des environnements analytiques exigeants.
Unités de digestion automatiques
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Modèle |
Positions |
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8 |
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12 |
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20 |
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42 |
Accessoires pour séries DK et DKL
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Modèle |
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Le KS 1000 Scrubber est conçu pour neutraliser les fumées toxiques produites lors de la minéralisation. |
Distillation & titration automatiques
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Titrage |
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Colorimétrique + Auto-échantillonneur |
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Colorimétrique |
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Potentiométrique |
Distillation semi-automatiques
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Modèle |
Nos produits
L'UDK 129 est une solution d'entrée de gamme fiable pour des distillations en toute sécurité. C'est le distillateur le plus adapté aux laboratoires qui recherchent un instrument simple mais efficace pour l'azote Kjeldahl TKN, les protéines, l'azote ammoniacal, l'azote nitrique (Devarda), le TVBN, les sulfites, les phénols, les acides volatils, les cyanures et la teneur en alcool.
L'unité de distillation Kjeldahl UDK 129 dispose de fonctions qui garantissent une distillation efficace et fiable, dépassant de loin les attentes d'une unité d'entrée de gamme classique.
- Ajout programmable d'hydroxyde de sodium
- Pompe très précise qui assure un dosage constant et précis du réactif
- Interface intuitive pour des réglages d'analyse simples
- Sécurité maximale pour l'utilisateur
- Flexibilité inégalée grâce à une large gamme d'accessoires
L'UDK 139 est une solution pratique et fiable pour des distillations semi-automatiques en toute sécurité. Le distillateur parfait pour les laboratoires qui recherchent des résultats précis et reproductibles pour l'azote Kjeldahl TKN, les protéines, l'azote ammoniacal, l'azote nitrique (Devarda), le TVBN, les sulfites, les phénols, les acides volatils, les cyanures et la teneur en alcool.
L'unité de distillation Kjeldahl UDK 139 combine un excellent rapport qualité-prix avec une grande fiabilité et des performances avancées.
- Le processus semi-automatique garantit un fonctionnement efficace.
- Ajout programmable d'eau et d'hydroxyde de sodium.
- Puissance de génération de vapeur sélectionnable de 10 % à 100 %.
- Élimination automatique des résidus du tube à essai.
- Commande claire et intuitive grâce à l'interface utilisateur intelligente et à l'affichage numérique.
- Sécurité maximale pour l'utilisateur.
- Flexibilité inégalée grâce à une large gamme d'accessoires.
L'UDK 149 est conçu pour offrir une flexibilité maximale et des résultats reproductibles lors de la détermination de l'azote Kjeldahl TKN, des protéines, de l'azote ammoniacal, de l'azote nitrique (Devarda), du TVBN, des sulfites, des phénols, des acides volatils, des cyanures et de la teneur en alcool.
En combinaison avec différents modèles de titrateurs potentiométriques externes, il offre un débit d'échantillons plus élevé et un affichage direct du résultat final.
- Connexion à différents titrateurs externes pour un traitement automatisé et un fonctionnement efficace
- Excellente précision et reproductibilité des résultats
- Ajout programmable d'acide borique, d'eau et d'hydroxyde de sodium
- Puissance de génération de vapeur sélectionnable de 10 % à 100 %
- Élimination automatique des résidus du tube à échantillon
- Commande claire et intuitive grâce à l'interface utilisateur intelligente et à l'affichage numérique
- Sécurité maximale pour l'utilisateur
- Flexibilité inégalée avec une large gamme d'accessoires
L'image ci-dessous montre la combinaison de l'analyseur automatique d'azote et de protéines Kjeldahl UDK 149 (référence : VEL-F30200145) avec le titrateur automatique TITROLINE 5000 (référence : VEL-R30800194) : 
L'UDK 169 est conçu pour les laboratoires à haut débit qui recherchent des résultats précis et reproductibles pour l'azote Kjeldahl TKN, les protéines, l'azote ammoniacal, l'azote nitrique (Devarda), le TVBN, les sulfites, les phénols, les acides volatils, les cyanures et la teneur en alcool.
Il peut être utilisé en combinaison avec l'échantillonneur automatique AutoKjel, pour un système hautement productif capable de traiter de manière autonome les tubes à échantillons, qui sont directement introduits dans l'unité de distillation et de titrage entièrement automatique.
- Le processus entièrement automatique garantit des opérations efficaces, la distillation et le titrage étant effectués simultanément.
- Résultats obtenus en un temps record grâce au titrage en ligne et au calcul automatique des résultats.
- Précision et exactitude optimales des résultats grâce au titrateur colorimétrique intégré avec burette de haute précision.
- Ajout programmable d'acide borique, d'eau et d'hydroxyde de sodium.
- Niveau de production de vapeur sélectionnable de 10 % à 100 %.
- Élimination automatique des résidus du titrateur et du tube à essai.
- Fonctionnement clair et intuitif grâce à l'interface utilisateur intelligente et à l'affichage numérique.
- Sécurité maximale pour l'opérateur.
- Flexibilité inégalée grâce au passeur d'échantillons et à une large gamme d'accessoires
Le TitroLine® 5000 est un titrateur très compact destiné aux titrages de routine simples.
Grâce aux méthodes standard, il n'est plus nécessaire de créer des méthodes. Il suffit de charger la méthode et d'appuyer sur le bouton de démarrage. Les résultats conformes aux BPL peuvent être documentés sur une imprimante connectée ou une clé USB. Connexion à divers titrateurs externes pour un traitement automatisé et des opérations efficaces.
- Écran couleur facilement lisible à distance et sous des angles extrêmes.
- Exportation des résultats au format PDF ou CSV sur clé USB.
- Méthodes standard préinstallées
Les modes de titrage suivants sont possibles :
- Titrages à pH, mV - point final (2 EP)
- Titrages à un point d'équivalence (pH et mV) avec ajout de titrant dynamique ou linéaire
- Titrages manuels avec le contrôleur
- Tâches de dosage
- Nombre de méthodes : 5
Applications typiques du TitroLine® 5000:
- Teneur en sel dans les denrées alimentaires (fromage, sauce soja, ketchup)
- Valeur pH, acidité totale dans le vin et les boissons
- Indice d'acidité dans le pain et la pâte à pain
- Azote total selon Kjeldahl
- Chlorure dans l'eau potable et d'autres échantillons
- Valeur pH, alcalinité (valeur p + m)
- FTA/TA („FOS/TAC“)
Le titrateur automatique TitroLine 500 comprend :
- 10006572 TITROLINE 5000 230V
- 10000284 Agitateur à tige TZ1847
- 10000285 Électrode combinée pH N61
- 10000286 Combinaison prise-câble K1A
- 10000287 Tige de support (145) SA TZ 1510
- 10000288 PTFE intégré NS 14,5 TZ 1520
- 10000289 Récipient de titrage (200) TZ1759
- A00000211 Kit de connexion Schott RS232
- A00191223 Alimentation électrique x agitateur mécanique
