Qu’est-ce que la méthode Kjeldahl pour l’analyse de l’azote ?
La détermination de l'azote a une longue histoire en chimie analytique.
Johan Kjeldahl a d'abord introduit la méthode Kjeldahl en 1883 lors d'une réunion de la Société chimique danoise.
Johan Kjeldahl, à l'époque responsable du laboratoire Carlsberg, a été chargé d'observer scientifiquement les processus impliqués dans la production de bière.
En étudiant les protéines lors de la production de malt, il a développé une méthode de détermination de la teneur en azote qui était plus rapide et plus précise que toute méthode disponible à l'époque.
Portrait du chimiste danois Johan Kjeldahl (1849-1900) par Otto Haslund (1842-1917). Peinture originale en couleur située dans la salle de réunion du laboratoire Carlsberg, Copenhague. Photo: Wikimedia Commons.
La détermination de l'azote total par la methode Kjeldahl est polyvalente et efficace
L'analyse Kjeldahl est extrêmement polyvalente, car elle peut traiter une très large gamme d'échantillons provenant de l'alimentation humaine et animale (céréales, viete, poisson, lait, produits laitiers, fruits, légumes), des boissons, de l'environnement (agriculture, graines oléagineuses, sol, engrais, eau, eaux usées, boues) et des industries chimiques et pharmaceutiques (papier, textiles, caoutchouc, plastique, polymères).
Le TKN dans l'analyse environnementale
L'azote Kjeldahl total (TKN) est la somme de l'azote organique, de l'ammoniac (NH3) et de l'ammonium (NH4+) dans l'analyse chimique du sol, de l'eau et des eaux usées. Pour calculer l'azote total (TN), les concentrations de nitrate-N et de nitrite-N sont déterminées et ajoutées à l'azote Kjeldahl total.
Aujourd'hui, l'azote Kjeldahl total est un paramètre requis pour les rapports réglementaires dans de nombreuses usines de traitement de l'eau.
TKN et Proteins
L'azote total Kjeldahl est utilisé comme substitut des protéines dans les échantillons alimentaires. La conversion de l'azote total Kjeldahl en protéine dépend du type de protéine présent dans l'échantillon et de la fraction de la protéine composée d'acides aminés azotés.
Cependant, la gamme des facteurs de conversion est relativement étroite. Les exemples de facteurs de conversion, connus sous le nom de facteurs N, pour les aliments vont de 6,38 pour les produits laitiers et 6,25 pour la viete, les œufs et le maïs à 5,70 pour la farine de blé et 5,46 pour les arachides.
Quel est le principe de fonctionnement de l'analyse de l'azote Kjeldahl ?
Digestion
Le but de la digestion est de décomposer les liaisons qui maintiennent les polypeptides ensemble et de les convertir en molécules plus simples (comme l'eau, le dioxyde de carbone et le sulfate d'ammonium). Ces réactions peuvent être accélérées par la température utilisée lors de la digestion de Kjeldahl (plus la température est élevée, plus la digestion peut être obtenue rapidement) et par la présence d'acide, de sel et de catalyseurs (sélénium, cuivre, titane). Les vapeurs qui s'échappent des tubes sont aspirées à travers le capuchon d'aspiration par une pompe à vide à eau en circuit fermé JP et éliminées dans un épurateur SMS. Cette configuration optimise l'efficacité de l'opération. Évitez d'utiliser des unités de digestion de Kjeldahl sans système d'échappement : cela réduira considérablement leur durée de vie et pourrait causer des dommages coûteux. C'est l'étape la plus chronophage de l'analyse.
Distillation
Le sulfate d'ammonium présent dans l'échantillon digéré est converti en gaz ammoniac, chauffé et distillé. Le gaz ammoniac est dirigé vers une solution de piégeage acide où il se dissout et redevient un ion ammonium piégé. En utilisant la distillation de Kjeldahl, les nitrites et les nitrates ne sont pas détectés. Afin de quantifier ces éléments, une réduction de l'échantillon est nécessaire (en utilisant un alliage de Devarda) avant l'étape de digestion de Kjeldahl.
Les unités de distillation Kjeldahl de VELP offrent différents niveaux d'automatisation, allant de la distillation de base à la distillation avec des unités de digestion automatique, ajout de réactifs et aspiration des résidus, jusqu'à un système entièrement automatisé avec titration colorimétrique intégrée.
Titrage
Le titrage est utilisé pour déterminer la quantité d'ammoniac distillée à partir de la solution digérée et calculer ainsi la quantité d'azote Kjeldahl ou de protéines, en %.
2 NH4 H2BO3 + H2SO4 → (NH4)2SO4 + 2H3BO3
Le titrage peut être effectué en :
- Manuel après utilisation de l'UDK 129 ou UDK 139
- Automatique avec titrateur potentiométrique externe, UDK 149
- Automatique colorimétrique, UDK 159 ou UDK 169 (recommeté par l'AOAC)
Aujourd'hui, plusieurs associations scientifiques approuvent la méthode Kjeldahl, dont l'AOAC International (Association of Official Analytical Chemists), l'AACC (Association of American Cereal Chemists), l'AOCS (American Oil Chemists Society), l'EPA (Environmental Protection Agency), l'ISO (International Stetards Organization), et bien d'autres.
Tous les appareils de VELP Scientifica pour la détermination de l'azote Kjeldahl fonctionnent conformément aux associations susmentionnées.
Gamme complète d'instruments d'analyse Kjeldahl pour les laboratoires.
Découvrez notre vaste sélection d'instruments d'analyse Kjeldahl disponibles en Belgique et au Luxembourg, conçus pour répondre aux besoins des laboratoires dans les secteurs alimentaire, environnemental, des aliments pour animaux, chimique et pharmaceutique.
Notre gamme comprend à la fois des unités de digestion automatiques et semi-automatiques, ainsi que des systèmes de distillation et de titration avancés pour une détermination précise de l'azote et des protéines.
Chaque instrument est conçu pour respecter les réglementations (AOAC, ISO, EPA) et offre des solutions haute performance pour l'analyse du TKN et de l'azote total.
Découvrez le système Kjeldahl idéal pour les besoins analytiques de votre laboratoire sur le marché BeLux.
Unités de digestion automatiques
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Modèle |
Positions |
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8 |
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12 |
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20 |
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Accessoires pour séries DK et DKL
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Le KS 1000 Scrubber est conçu pour neutraliser les fumées toxiques produites lors de la minéralisation. |
Distillation & titration automatiques
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Titrage |
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Colorimétrique + Auto-échantillonneur |
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Colorimétrique |
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Potentiométrique |
Distillation semi-automatiques
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Modèle |
Nos produits
L'UDK 129 est une solution d'entrée de gamme fiable pour des distillations en toute sécurité. C'est le distillateur le plus adapté aux laboratoires qui recherchent un instrument simple mais efficace pour l'azote Kjeldahl TKN, les protéines, l'azote ammoniacal, l'azote nitrique (Devarda), le TVBN, les sulfites, les phénols, les acides volatils, les cyanures et la teneur en alcool.
L'unité de distillation Kjeldahl UDK 129 dispose de fonctions qui garantissent une distillation efficace et fiable, dépassant de loin les attentes d'une unité d'entrée de gamme classique.
- Ajout programmable d'hydroxyde de sodium
- Pompe très précise qui assure un dosage constant et précis du réactif
- Interface intuitive pour des réglages d'analyse simples
- Sécurité maximale pour l'utilisateur
- Flexibilité inégalée grâce à une large gamme d'accessoires
L'UDK 139 est une solution pratique et fiable pour des distillations semi-automatiques en toute sécurité. Le distillateur parfait pour les laboratoires qui recherchent des résultats précis et reproductibles pour l'azote Kjeldahl TKN, les protéines, l'azote ammoniacal, l'azote nitrique (Devarda), le TVBN, les sulfites, les phénols, les acides volatils, les cyanures et la teneur en alcool.
L'unité de distillation Kjeldahl UDK 139 combine un excellent rapport qualité-prix avec une grande fiabilité et des performances avancées.
- Le processus semi-automatique garantit un fonctionnement efficace.
- Ajout programmable d'eau et d'hydroxyde de sodium.
- Puissance de génération de vapeur sélectionnable de 10 % à 100 %.
- Élimination automatique des résidus du tube à essai.
- Commande claire et intuitive grâce à l'interface utilisateur intelligente et à l'affichage numérique.
- Sécurité maximale pour l'utilisateur.
- Flexibilité inégalée grâce à une large gamme d'accessoires.
L'UDK 149 est conçu pour offrir une flexibilité maximale et des résultats reproductibles lors de la détermination de l'azote Kjeldahl TKN, des protéines, de l'azote ammoniacal, de l'azote nitrique (Devarda), du TVBN, des sulfites, des phénols, des acides volatils, des cyanures et de la teneur en alcool.
En combinaison avec différents modèles de titrateurs potentiométriques externes, il offre un débit d'échantillons plus élevé et un affichage direct du résultat final.
- Connexion à différents titrateurs externes pour un traitement automatisé et un fonctionnement efficace
- Excellente précision et reproductibilité des résultats
- Ajout programmable d'acide borique, d'eau et d'hydroxyde de sodium
- Puissance de génération de vapeur sélectionnable de 10 % à 100 %
- Élimination automatique des résidus du tube à échantillon
- Commande claire et intuitive grâce à l'interface utilisateur intelligente et à l'affichage numérique
- Sécurité maximale pour l'utilisateur
- Flexibilité inégalée avec une large gamme d'accessoires
L'image ci-dessous montre la combinaison de l'analyseur automatique d'azote et de protéines Kjeldahl UDK 149 (référence : VEL-F30200145) avec le titrateur automatique TITROLINE 5000 (référence : VEL-R30800194) : 
L'UDK 169 est conçu pour les laboratoires à haut débit qui recherchent des résultats précis et reproductibles pour l'azote Kjeldahl TKN, les protéines, l'azote ammoniacal, l'azote nitrique (Devarda), le TVBN, les sulfites, les phénols, les acides volatils, les cyanures et la teneur en alcool.
Il peut être utilisé en combinaison avec l'échantillonneur automatique AutoKjel, pour un système hautement productif capable de traiter de manière autonome les tubes à échantillons, qui sont directement introduits dans l'unité de distillation et de titrage entièrement automatique.
- Le processus entièrement automatique garantit des opérations efficaces, la distillation et le titrage étant effectués simultanément.
- Résultats obtenus en un temps record grâce au titrage en ligne et au calcul automatique des résultats.
- Précision et exactitude optimales des résultats grâce au titrateur colorimétrique intégré avec burette de haute précision.
- Ajout programmable d'acide borique, d'eau et d'hydroxyde de sodium.
- Niveau de production de vapeur sélectionnable de 10 % à 100 %.
- Élimination automatique des résidus du titrateur et du tube à essai.
- Fonctionnement clair et intuitif grâce à l'interface utilisateur intelligente et à l'affichage numérique.
- Sécurité maximale pour l'opérateur.
- Flexibilité inégalée grâce au passeur d'échantillons et à une large gamme d'accessoires
Le TitroLine® 5000 est un titrateur très compact destiné aux titrages de routine simples.
Grâce aux méthodes standard, il n'est plus nécessaire de créer des méthodes. Il suffit de charger la méthode et d'appuyer sur le bouton de démarrage. Les résultats conformes aux BPL peuvent être documentés sur une imprimante connectée ou une clé USB. Connexion à divers titrateurs externes pour un traitement automatisé et des opérations efficaces.
- Écran couleur facilement lisible à distance et sous des angles extrêmes.
- Exportation des résultats au format PDF ou CSV sur clé USB.
- Méthodes standard préinstallées
Les modes de titrage suivants sont possibles :
- Titrages à pH, mV - point final (2 EP)
- Titrages à un point d'équivalence (pH et mV) avec ajout de titrant dynamique ou linéaire
- Titrages manuels avec le contrôleur
- Tâches de dosage
- Nombre de méthodes : 5
Applications typiques du TitroLine® 5000:
- Teneur en sel dans les denrées alimentaires (fromage, sauce soja, ketchup)
- Valeur pH, acidité totale dans le vin et les boissons
- Indice d'acidité dans le pain et la pâte à pain
- Azote total selon Kjeldahl
- Chlorure dans l'eau potable et d'autres échantillons
- Valeur pH, alcalinité (valeur p + m)
- FTA/TA („FOS/TAC“)
Le titrateur automatique TitroLine 500 comprend :
- 10006572 TITROLINE 5000 230V
- 10000284 Agitateur à tige TZ1847
- 10000285 Électrode combinée pH N61
- 10000286 Combinaison prise-câble K1A
- 10000287 Tige de support (145) SA TZ 1510
- 10000288 PTFE intégré NS 14,5 TZ 1520
- 10000289 Récipient de titrage (200) TZ1759
- A00000211 Kit de connexion Schott RS232
- A00191223 Alimentation électrique x agitateur mécanique
